一,加入点部位: 初馏塔, 常压塔, 减压塔顶挥发线/höyryviiva alkuperäisen tislauspylvään yläosasta, ilmakehän tislauspylväästä ja tyhjiötislauspylväästä
2,投加注入量/annostusmäärä:
初馏塔 15-20 ppm, 常压塔 15-20 ppm, 减压塔 5-10 ppm. (均是以装置处理量计算)
Alkuperäinen tislaustorni: 15-20 ppm,
Ilmakehän tislaustorni: 15-20 ppm,
tyhjiön tislaustorni: 5-10 ppm
Kaikki yllä olevat tiedot perustuvat laitoksen käsittelykapasiteettiin.
3,使用效果指标/Tulokset neutraloinnin annostuksen jälkeen korroosion estäjä
1. 塔顶流出污水 PH 6-7.
Tornin ylhäältä jätevesi: pH on 6-7
2. 污水中铁离子含量小于 3mg/升 (邻菲罗啉分光光度法)
Rauta -ionien pitoisuus jätevedessä on alle 3 mg/l (fenantroliinispektrofotometria)
4,中和缓蚀剂产品指标的检测/neutralointimenetelmät, jotka koskevat korroosion estäjää
这个产品重要的指标有俩个,分别是碱值(产品中和能力大小衡量指标),缓蚀率(产品缓蚀能力大小的直观衡量),这俩个指标直接关系到产品质量的好坏,其余的理化指标只是表征产品的基本性能,与效果并无直接关系.如密度,外观,粘度等,只是表述产品的理化指标,这些指标能帮助我们对产品有个直观的了解,但与效果并无直接关系.
Tätä tuotteesta on vastaavasti kaksi tärkeää indikaattoria, vastaavasti alkaliarvo (tuotteiden neutralointikapasiteetin mittausindikaattorit), korroosionestoasteen (tuotteen korroosion estokapasiteetti intuitiivinen mittaus), nämä kaksi indikaattoria liittyvät suoraan tuotteen laatuun, loput Fysikaaliset ja kemialliset indikaattorit kuvaavat vain tuotteen perussuorituskykyä, ja vaikutuksella ei ole suoraa suhdetta. Kuten tiheys, ulkonäkö, viskositeetti jne., Kuvaile vain tuotteen fysikaalisia ja kemiallisia indikaattoreita, nämä indikaattorit voivat auttaa meitä saamaan intuitiivisen käsityksen tuotteesta, mutta vaikutuksen kanssa ei ole suoraa suhdetta.
邻菲啰啉分光光度法
Fenantroliinispektrofotometria
1.方法原理/Menetelmät ja rehtorit
亚铁离子在 Ph3 ~ 9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物, 其反应式为:
Rauta-ionit muodostavat stabiileja oranssi-punaisia komplekseja fenanthreenin kanssa liuoksissa pH 3-9: n välillä, kaavalla 2+
此络合物在避光时可稳定半年. 测量波长为 510nm, 其摩尔吸光系数为 1,1x104L • mol-1• CM-1.若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量.
Tämä kompleksi voi olla vakaa puoli vuotta, kun se on suojattu valosta. Mittausaallonpituus on 510Nm ja molaarinen absorptiokerroin on 1,1x104l • mol -1 • cm -1. Jos rauta -ioni vähenee pelkistävällä aineella (kuten hydroksyyliamiinihydrokloridi), rautaionin ja kokonaisraudan pitoisuus voidaan mitata tällä menetelmällä.
2.干扰及消除/Häiriöt ja eliminointi
强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定.经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰.加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.
Vahvat hapettimet, syanidi, nitriitti, pyrofosfaatti, metafosfaatti ja jotkut raskasmetalli -ionit voivat häiritä määritystä. Happokiehumisen jälkeen syanidi ja nitriitti voidaan poistaa ja pyrofosforihappo ja metafosfaatti voidaan muuttaa ortofosfaatiksi häiriöiden vähentämiseksi. Hydroksyyliamiinihydrokloridin lisääminen voi eliminoida vahvan hapettimen vaikutuksen.
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定. 但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中, 不大于铁浓度 10 倍的铜, 锌, 钴, 铬及小于 2 mg/l 的镍, 不干扰测定, 当浓度再高时, 可加入过量显色剂予以消除 汞, 镉, 银等能与邻菲啰啉形成沉淀, 若浓度低时, 可加过量邻菲啰啉来消除; 浓度高时, 可将沉淀过滤出去. 水样有底色, 可用不加邻菲啰啉的试液作参比, 对水样的底色进行校正.
Fenantroliini voi muodostaa värillisiä komplekseja joidenkin metalli -ionien kanssa ja häiritä määritystä. Etikkahappo-ammoniumasetaatin, kuparin, sinkin, koboltin, kromin ja nikkelin puskuriliuoksessa, joka Pitoisuus on suurempi, liiallinen värikehitysaine voidaan lisätä eliminoimiseksi. Elohopeaa, kadmiumia, hopeaa jne. Voi saostua fenantroliinilla, jos pitoisuus on alhainen, ylimääräinen fenantroliini voidaan lisätä eliminoimiseksi; Kun pitoisuus on korkea, saostuminen voidaan suodattaa pois. Vesinäytteen pohjaväri voidaan korjata käyttämällä testiliuosta ilman fenantroliinia referenssinä
3.方法的适用范围/Menetelmän soveltaminen
此法适用于一般环境水和废水中铁的测定, 最低检出浓度为 0. 03mg/l, 测定上限为 5. 00 mg/l. 对铁离子大于 5. {{{{{{{{{ 5}} mg/l 的水样, 可适当稀释后再按本方法进行测定.
Tämä menetelmä soveltuu raudan määrittämiseen yleensä ympäristövedessä ja jätevedessä. Pienin havaittu pitoisuus on 0. 03 mg/l, ja yläraja on 5. 00 mg/l.
Vesinäytteet, joiden rauta -ionit ovat suurempia kuin 5. 00 mg/l voidaan laimentaa oikein ja määrittää sitten tämän menetelmän mukaisesti.
4.仪器/instrumentti
分光光度计, 10 mm 比色皿.
Spektrofotometri, 10 mm: n kolorimetrinen ruokalaji.
5.试剂/reagenssi
(1) 铁标准贮备液, 准确称取 0. 7020G 硫酸亚铁铵 ((NH4)2Fe (niin4)2·6H2O), 溶于 ({{0}}) 硫酸 50ml 中, 转移至 1000ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀 此溶液每 ml 含 100 .0ug 铁.
Rautastandardi Reserve -neste, punnitse tarkasti {{{0}}. 7020G Ammonium rautasulfaatti ((NH4) 2FE (SO4) 2 · 6H2O), liuottaa (1+1) 50ml rikkihappoa, siirrä 1000ml: ään 1000ml Tilavuuspullo, lisää vettä linjaan, ravista hyvin. Tämä liuos sisältää 100,0ug -rautaa millilitraa kohti.
(2) 铁标准使用液: 准确移取标准贮备液 25. 00 ml 置 1 0 0ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 Ml 含铁 25.0ug .
Rautastandardi neste: Poista standardivarannon neste tarkasti 25. 00 ml 1 0 0ml tilavuuspulloon, lisää vettä viivaan ja ravista hyvin. Tämä liuos sisältää 25,0g rautaa millilitraa kohti.
(3) (1+3) 盐酸. (1+3) suolahappo.
(4) 10% 盐酸羟胺溶液10% hydroksyyliamiinihydrokloridiliuosta.
(5) 缓冲溶液: 40 g 乙酸铵加 50 ml 冰乙酸用水稀释至 100 ml.
Puskuriliuos: 40 g: n ammoniumasetaatti ja 50 ml: n jääetikkahappo, joka on laimennettu vedellä 100 ml: iin.
(6) 0. 5%邻菲啰啉 (1, 10- fenantroliini) 水溶液, 加数滴盐酸帮助溶解.
0. 5% vesiliuos 1, 10- fenantroliini, jossa on useita tippoja suolahappoa, lisätään liukenemiseen ..
6.步骤/Menettelyt
(1) 校准曲线的绘制/kalibrointikäyrän piirustus
依次移取铁标准使用液 {{{{1 0}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. {{{{{{ 8}} , 1 0. 0ml 置锥形瓶中, 加入蒸馏水至 50,0ml, 再加 (1+3) 盐酸 1ml, 10%盐酸羟胺 1ml, 玻璃珠 2 粒.左右, 冷却至室温, 定量转移至 50 ml 具塞比色管中 加一小片刚果 加一小片刚果红试纸, 滴加饱和乙酸钠溶液至试纸变红, 加入 5 ml 缓冲溶液, 0,5%邻菲啰啉溶液 2ml, 加水至标线, 摇匀 显色 15 分钟后, 用 10mm 比色皿, 以水为参比, 在 510nm 处测量吸光度, 由经过空白校正的吸光度对铁的 ug 数作图.
Poista vakio rautaneste {{{{1 0}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. {{8} }, 1 0. 0ml kartiomaisessa pullossa, lisää tislattua vettä arvoon 50,0 ml, lisää 1 ml (1+3) suolahappo, 1 ml 10 -prosenttista hydroksyyliamiinihydrokloridia ja kahta lasihelmaa. Kuumenna ja keitä, kunnes noin 15 ml liuosta pysyy, jäähdytä huoneenlämpötilaan ja siirrä 50 ml: n tulpan kolorimetriseen putkeen. Lisää pieni pala Kongon punaisesta testipaperista, lisää tyydyttyneitä natriumasetaatiliuosta testipaperiin, kunnes se muuttuu punaiseksi, lisää 5 ml puskuriliuosta, 2 ml 0,5% O-fenyleeniliuosta, lisää vettä viivaan, ravista kaivo. 15 minuutin värin kehityksen jälkeen absorbanssi mitattiin 510Nm: llä käyttämällä vertailuna 10 mm: n kolorimetristä ruokaa, ja absorbanssi piirrettiin mikrogrammin määrän rautaa tyhjän korjauksen jälkeen.
(2) 总铁的测定/kokonaisraudan määrittäminen
采样后立即将样品用盐酸酸化至 PH<1,分析时取50.0ml混匀水样于150ml锥形瓶中,加(1+3)盐酸1ml,盐酸羟胺1ml,加热煮沸至体积减少到15ml左右,以保证全部铁的溶解和还原,若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.
Välittömästi näytteenoton jälkeen näyte happamattiin suolahapolla pH: lle<1. During analysis, 50.0ml mixed water sample was taken into a 150ml conical bottle, 1ml of (1+3) hydrochloric acid and 1ml hydroxylamine hydrochloride were added, and heated and boiled until the volume was reduced to about 15ml to ensure the dissolution and reduction of all iron. If there was still precipitation, it should be filtered out. Perform the same operation as drawing the calibration curve below to measure the absorbance and make a blank correction.
(3) 亚铁的测定/rautaraudan määrittäminen
采样时将 2 ml 盐酸放在一个 100 ml 具塞的水样瓶内, 直接将水样注满样品瓶, 塞好瓶塞以防氧化, 一直保存到进行显色和测量 (最好现场测定或显色). 分析时只需取适量水样, 直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液, 显色 5-10 分钟, 在 510nm 处以水为参比测量吸光度, 并作空白校正.
Aseta 2 ml: n suolahappo 100 ml: n tulpan vedenäyttepulloon, täytä näytepullo suoraan vesinäytteellä, pisto pullo hapettumisen estämiseksi ja säilytä kunnes värikehitys ja mittaus (mieluiten kentän määrittäminen tai värin kehitys). Ota analyysin aikana vain sopiva määrä vesinäytettä, lisää suoraan puskuriliuosta ja O-fenantroliiniliuosta, kehitä väriä 5-10 minuutti, mittaa absorbanssi 510Nm: ssä vedellä viitteenä ja tee tyhjä korjaus.
(4) 可过滤铁的测定/Suodattavan raudan määrittäminen
在采样现场, 用 0. 45 μm 滤膜过滤水样, 并立即用盐酸酸化过滤水至 PH<1,准确吸取样品50ml置与150ml锥形瓶中,以下操作与步骤(1)相同.
Suodata vesinäyte 0.<1. Accurately absorb 50ml of the sample and place it in a
150ml kartiomainen pullo.
Seuraavat toiminnot ovat samat kuin vaihe (1).
7.计算/laskeminen
铁 (fe, mg/l)=m/v
曲线x为A. Y为m. 得回归方程.
式中: m --- 由校准曲线查得的铁量 (ug);
V --- 水样体积 (ml).
Rauta (Fe, mg/l)=m/v
Käyrä X on A. y on m. Regressioyhtälö saadaan.
Missä: m -- rautapitoisuus, joka on saatu kalibrointikäyrällä (UG);
V -- Vesinäytteen tilavuus (ml).
8.精密度和准确度/Tarkkuus ja tarkkuus
一个实验室测定铁离子的浓度为 {{0}}. 5,2,5,4,5 mg/l 的水样, 相对标准偏差分别为 1. 0%, 0} .44%和 0,33%.
对于 0. 5,2,5 mg/l 浓度的铁溶液按 1: 1 的比例加标进行回收实验, 回收率分别为 102,6%和 97,4%.
Yhdessä laboratoriossa vesinäytteiden suhteelliset standardipoikkeamat {{0}}}. 5, 2,5 ja 4,5 mg/l rauta -ionit olivat 1. 0%, 0. Vastaavasti 44% ja 0,33%.
0. 5 ja 2,5 mg/l rautaliuoksen pitoisuus palautumisnopeus oli vastaavasti 102,6% ja 97,4%.
9.注意事项/Varotoimenpiteet
(1)各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.
Jos kunkin reagenssierän rautapitoisuus on erilainen, kalibrointikäyrä on piirrettävä uudelleen jokaiselle uudelle testiratkaisu
(2)含硫离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.
Rikki -ioneja sisältäviä vesinäytteitä on oltava varovainen, koska myrkyllisiä kaasuja tuotetaan
(3) 若水样含铁量较高, 可适当稀释; 浓度低时可换用 30mm 或 50mm 的比色皿.
Jos vesinäyte sisältää korkeaa rautapitoisuutta, se voidaan laimentaa asianmukaisesti; Kun pitoisuus on alhainen, käytä 30 mm tai 50 mm: n kyvettiä
缓蚀率测定方法(详情见Q/ shcg 109-2017)
Menetelmä korroosionestoasteen määrittämiseksi (katso yksityiskohdat q/ shcg 109-2017)
试剂与仪器/Reagenssit ja instrumentit:
盐酸:分析纯,用于配制腐蚀液(警示:盐酸对皮肤或纤维有灼伤腐蚀.
Suolahappo: Analyyttisesti puhdas, käytetään syövyttävien nesteiden valmistamiseen (varoitus: suolahappo voi polttaa ja syövyttää ihoa tai kuituja
石油醚: 60 astetta ~ 90 astetta, 分析纯 (警示: 石油醚易燃).
Petroleum -eetteri: 60 astetta ~ 90 astetta, analyyttisesti puhdas (varoitus: Petroleum -eetteri on syttyvä)
无水乙醇:分析纯(警示:无水乙醇易燃).
Vedetön etanoli: Analyyttisesti puhdas (varoitus: vedetön etanoli on syttyvä)
6亚甲基4胺(乌洛托品):配成质量分数为0.5%水溶液.
Heksametyleenitetramiini (heksametyleenitetramiini): valmistettu vesiliuokseen a
0 massaosuus 5%
水: 符合 GB/T6682 中 3 级水的要求.
Vesi: Täytä GB/T6682: n tason 3 veden vaatimukset
缓蚀剂:待测样品.
Korroosion estäjä: testattava näyte
盐酸溶液:质量分数为10%(用于清洗挂片).
Suolahappoliuos: 10%: n massajake (ripustettava kalvo)
试片规格: 35mm × 10 mmx2mm 的 20 "碳钢 (符合 gb/t 699-2015).
Näytteen koko: 20 "hiiliteräs 35 mm × 10 mmx2mm (gb/ t 699-2015)
仪器和设备
Instrumentit ja laitteet
恒温水浴: 或与之类似的试验仪器, 温度控制精度为士 0. 5 aste.
Vakio lämpötilavesihaute: tai vastaava testilaite, 0. 5 asteen lämpötilan hallintatarkkuus
注:测定温度时温度计应在检定有效期内.
HUOMAUTUS: Lämpötilan mittaamisessa lämpömittarin tulisi olla varmennusjakson sisällä
电子日平: 最小分度值 0. 1 mg.
Elektroninen saldo: vähimmäisjako -arvo 0. 1 mg
试验容器:烧杯或其他
Testia säiliö: dekantterilasterilaskennat tai muut
实验步骤/Kokeellinen menettely:
试片的准备:对购置到的试片进行检查,试片应有编号,选择表面光滑无毛刺的试片.
Testipalan valmistus: Tarkista ostettu testipalas, testipalas tulisi numeroida ja valitse testipala sileällä pinnalla ja ei uria
试片的预清洗: 先用石油醚浸泡擦拭, 后用无水乙醇清洗, 吸干, 置于干燥器中保存 24h 备用. 测定前称量, 准确至 0. 1 mg, 不应用手直接接触钢片表面.
Testipalan esikäsittely: ime ensin ja pyyhi öljyeetterillä, puhdista sitten vedettömällä etanolilla, blot kuivaa ja säilytä kuivausrummussa 24 tuntia käytettäväksi. Ennen mittaamista, punnitse tarkasti 0. 1 mg, äläkä koske suoraan teräslevyn pintaa käsin
腐蚀溶液的制备: 在 20 astetta ± 2 astetta 条件下, 制备足量的 1000 mg/lhcl 水溶液
Korroosioliuoksen valmistus: Valmistetaan 20 astetta ± 2 astetta, riittävä määrä 1000 mg/lhcl -vesiliuosta
缓蚀样品溶液的准备: 水溶性的缓蚀剂用蒸馏水稀释, 配制成 50 ml ~ 100 ml 质量分数为 10%的缓蚀剂溶液.
Korroosionesto-näyte liuoksen valmistus: Vesiliukoinen korroosion-estäjä laimennetaan tislatulla vedellä ja valmistetaan 50 ml: n ~ 100 ml: n korroosion estäjäliuokseksi, jonka massafraktio on 10%, 10%
采用 4 个试验容器, 在 4 个实验容器中分别加入 1000mg/lHCl 水溶液做为腐蚀液, 其中 2 个试验容器用作空白腐蚀试验, 在另 2 个实验容器中加入缓蚀剂, 使腐蚀溶液中缓蚀剂浓度为 100 mg/l.
Käytettiin neljää koeastiaa, joissa korroosioliuoksena lisättiin 1000 mg/lhcl -vesiliuosta, tyhjää koeluaineena käytettiin kahta muualla koekorroosiotestinä kahta koeastiaa kahdessa muussa kokeellisessa verisuonissa, joten korroosionestoainepitoisuus korroosiossa
Liuos oli 100 mg/l
当温度稳定在 85 astetta ± 2 astetta 时, 把准备好的装有腐蚀溶液 (1000 ml) 的试验容器放入水浴中, 每个试验容器中置入 3 片待测试片, 试片悬挂的位置水平面角120 astetta 分布, 试片在腐蚀液液面 10 mm 下, 且距离试验容器壁的水平距离不小于 20 mm, 开始记录腐蚀测定时间.
Kun lämpötila on stabiili 85 asteessa C ± 2 astetta C, valmistettu testisäiliö korroosioliuoksella (1000 ml) laitetaan vesihauteeseen ja testattava kolme kappaletta asetetaan jokaiseen testiastiaan. Testilevyn vesitason kulma jakautuu asentoon, jossa testia levy on suspendoitu, ja testikilpi on 10 mm korroosion nesteen pinnan alapuolella, ja vaakasuuntainen etäisyys testiastiaseinästä on vähintään 20 mm. Aloita korroosion mittausaika
试验开始后,若因温升引起水浴中水分蒸发量较大时(影响实验),应补充适量同温
直至实验6h后结束,取出试片观察其表面情况并记录.
Testin alkamisen jälkeen, jos veden haihtuminen vesihauteessa on suuri lämpötilan nousun vuoksi (vaikuttava kokeen), tulisi lisätä sopiva määrä samaa lämpötilaa
Kokeen loppuun mennessä 6 tuntia myöhemmin, ota testipala tarkkailemaan sen pintaolosuhteita ja kirjaa
试片的处理: 试片上腐蚀沉积物用质量分数为 1o%hici 溶液冲洗并再用脱脂棉蘸质量分数为 0. 5%乌洛托品水溶液 (A.3.4) 将试片擦洗干净, 并用水冲洗干净;
Testipalan käsittely: Pese korroosiokerrostumat testipalasta 1O -prosenttisella HICI -liuoksella ja hankaa sitten testipala imevällä puuvillalla, joka on kastettu 0. 5% ulotropiinin vesiliuoksessa (A.3.4) ja huuhtele kanssa vettä
最后用无水乙醇清洗后用滤纸吸干, 置入干燥器 24h 后取出称量, 准确至 0. LMG.
Puhdista lopuksi vedettömällä etanolilla, blot suodatinpaperilla, laita kuivausrumpu 24 tunniksi, ota ja punnitse, tarkka 0. LMG
注1:整个测定过程应在通风橱内进行.
Huomautus 1: Koko mittausprosessi tulisi suorittaa savukaukossa
注2:在配制测定用腐蚀溶液的过程中应遵守国家对危险品的相关规定.
Huomautus 2: Korroosioliuoksen valmistusprosessissa määritystä varten on tarkkailtava asiaankuuluvia kansallisia asetuksia
挂片腐蚀试验应在相同条件下做平行试验,每个试验容器内挂置3个试片.
Ripustava korroosiotesti tulisi suorittaa samanaikaisesti samoissa olosuhteissa, ja kolme testipalaa tulisi ripustaa jokaisessa testiastiassa
测定结果的计算/Mittaustulosten laskeminen
计算3个试片的平均腐蚀失重值
缓蚀率按下式计算:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
n-缓蚀率(%);
△ wx -- 加缓蚀剂条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g);
△ wn -- 空白条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g)
Kolmen testipalan keskimääräinen korroosiopainonpudotus laskettiin
Korroosionestoprosentti lasketaan seuraavasti:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
n - korroosionestoaste (%);
△ wx -- koeaseen korroosion painonpudotusarvo korroosion estäjän lisäämisehdolla grammissa (g);
△ wn -- testipalan korroosion painonpudotusarvo tyhjissä olosuhteissa, grammissa (g)
碱值的测定(高氯酸电位滴定法)
Alkalin pitoisuuden määrittäminen (perkloraatti potentiometrinen titraus)
主题内容与适用范围/Aiheen sisältö ja sovelluksen laajuus:
适用于测定石油产品和使用过的油以及添加剂的碱性组分,这些组分包括有机碱,无机碱,
胺基化合物,弱酸盐(皂类),多元酸碱式盐和重金属盐类.
Soveltuu öljytuotteiden ja käytettyjen öljyjen ja lisäaineiden alkalisten komponenttien määrittämiseen, mukaan lukien orgaaniset emäkset, epäorgaaniset emäkset, aminoyhdisteet, heikot happasuolat (saippuat), monihappesuolat ja raskasmetallisuolat
碱值: 在规定的试验条件下, 用标准滴定溶液滴定 1g 试样所用的高氯酸量, 以 mgKoh/g 为单位表示.
Alkalinen arvo: perkloorihappon määrä, jota käytetään 1G -näytteen titraamaan tavanomaisella titrausliuoksella määritellyissä testiolosuhteissa, ilmaistuna MgKOH/g.
方法概要/Menetelmäyhteenveto
正滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,以高氯酸冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂,以玻璃电极为指示
电极,甘汞电极为参比电极进行电位滴定,用电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
返滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,加入过量的高氯酸冰乙酸标准滴定溶液,反应完成后,用乙酸钠冰乙酸标准滴定溶液进行滴定,以电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
Positiivinen titrausmenetelmä: Näyte liuotettiin titrausliuottimeen, perkloorihapon ja jääetikkahapon tavanomaista titrausliuosta käytettiin titrausaineena, lasielektrodia käytettiin indikaattorielektrodina ja kalomelielektrodia käytettiin referenssinä viitteenä Elektrodi potentiometriseen titraukseen. Päätepiste määritettiin potentiometrisen titrauskäyrän potentiaalisella hyppyllä.
Takaosan titrausmenetelmä: Näyte liuotettiin titrausliuottimeen, ja lisättiin liiallinen perkloraatti jääetikkahappo -standardi titrausliuos. Reaktion valmistumisen jälkeen natriumasetaattiketikkahappo -standardi titrausliuos titrattiin ja päätepiste määritettiin potentiometrisen titrauskäyrän potentiaalisella hyppyllä.
当试样正滴定曲线电位突跃不明显时,再用返滴定方法.
Kun näytteen positiivinen titrauskäyräpotentiaali hyppy ei ole ilmeinen, käytetään takaosan titrausmenetelmää
意义/merkitys:
当石油产品加有添加剂时,石油产品就可能有碱性组分,用酸滴定的方法可以测定这些组分的相对含量.
Kun lisäaineita lisätään öljytuotteisiin, öljytuotteilla voi olla emäksisiä komponentteja, ja näiden komponenttien suhteellinen pitoisuus voidaan määrittää happo titrauksella
仪器/instrumentti:
电位滴定仪(或酸度计):自动或手工滴定均可.
Potentiometrinen titraattori (tai happamuusmittari): Automaattinen tai manuaalinen titraus voidaan tehdä
玻璃电极;231型.
Lasielektrodi; Tyyppi 231
甘汞电极:232型或271型,或银 氯化银电圾.电板内电解液需改用非水溶液作盐桥.
Calomel -elektrodi: tyyppi 232 tai 271 tai hopeakloridi. Ei-vesipitoista liuosta tulisi käyttää sähkölevyn elektrolyytin suolasiiltana
磁力搅拌器:可调速和有良好的接地.
Magneettinen sekoittaja: Säädettävä nopeus ja hyvä maadoitus
滴定管: 1 0 或 20ml, 分度为 0,05 ml.
Burette: 1 0 tai 20 ml, jako on 0,05 ml
实验步骤/kokeellinen menettely
正滴定方法/Positiivinen titrausmenetelmä
试样量X:(g)按式(4)计算:
X: =28/bn,
式中: bn, -- 预估的碱值, mgkoH/g.
往: 如果预估的碱值不知道, 则可以用一个简单的相略地估计, 称取 {{0}}. 2 ~ 0,3g 试样 570mv 为终点, 计算试样碱值, 计算试样碱值,该值作为试样的预估值
Näytteen koko x: (g) laskettu kaavan (4) mukaisesti:
X: =28/bn,
Missä: Bn, -- Arvioitu perusarvo, mgkoH/g.
Jos arvioitua perusarvoa ei tiedetä, voit käyttää yksinkertaista vaihesarviota, punnitsemalla 0. 2-0. 3G -näyte 570MV päätepisteeksi, laske näytteen emäksen arvo, jota käytetään nimellä otoksen arviointi
在称有试样的烧杯中加入 120ml 滴定溶剂, 将旋杯放在演定台上, 搅拌直至试样全部溶解. 将已准备好的玻璃-甘汞电极对插人试样溶液中, 其浸入位置尽可能的低, 至少应浸入试样溶液 10mm 以下, 开始搅拌, 搅拌速度要控制在没有溶液飞展和产生气泡的情况下尽可能的大.
Lisää 120 ml titrausliuotinta näytteen punnitseen dekantterilasiin, aseta pyörivä kuppi lavalle ja sekoita, kunnes näyte on täysin liuennut. Valmistettu lasi-kalomelielektrodi asetetaan ihmisen näyteliuokseen, ja upotusasento on mahdollisimman pieni, vähintään 10 mm näyteliuoksen alapuolella, ja sekoitusnopeutta tulisi ohjata, jos liuosta lentäisi ja tuottavat kuplia kuten mahdollisimman suurta
滴定/titraus:
手工滴定. 用高氯酸冰乙靓标准滴定溶液滴定, 演定管尖端应浸入烧杯内溶液的液面以下. 滴定之前和滴定过程中, 应间断的记录滴定剂体积和电位滴定仅的读数,滴定速度一般控制在 {{0}}. 1ml/min, 滴定过程中可根据溶液的电位值变化大小改变滴定速度. 当加入 0. IMl/min 滴定剂, 溶液电位值变化大于 3 0 mv 或相当于 0,5 个 pH 时, 演定曲线可能出现拐点, 这时, 可以减小滴定速度为 0,05 ml/min.
Titraus käsin. Titraation perkloraatin tavanomaisella titrausliuoksella määritetyn putken kärki tulisi upottaa dekantterilasteriin olevan liuoksen nesteen tason alapuolelle. Ennen titrausta ja sen aikana titrauksen määrää ja potentiometrisen titrauksen lukemista tulisi tallentaa jatkuvasti, ja titrausnopeutta hallitaan yleensä {{0}}. 1ml/min, ja titrausnopeutta voidaan muuttaa mukaan ratkaisun potentiaalisen arvon muutokseen titrausprosessin aikana. Kun 0. IML/Min Titrant lisätään ja ratkaisupotentiaalin arvo on suurempi kuin 3 0 MV tai vastaa 0,5 pH: ta, käännepiste voi näkyä pääteltyessä käyrässä ja titrausnopeuden nopeus voidaan vähentää arvoon 0,05 ml/min
滴定到最后阶段, 当加入 {{0}}. 1ml 滴定剂, 试样溶液电位变化小于 5mV 或相当于 0,1 个 pH 时, 可结束滴定.
Titrauksen viimeisessä vaiheessa titraus voidaan lopettaa, kun {{0}}.
碱值的计算/Laskenta perusarvosta:
根据高氯酸液使用的体积和浓度以及氢氧化钾的分子量折合计算具体的碱值.
Spesifinen emäsarvo lasketaan käytetyn korkean kloorihappoliuoksen tilavuuden ja konsentraation ja kaliumhydroksidin molekyylipainon mukaan